聚乙烯中碳黑及矿物质填料含量的测定－－中国分析仪器网--仪器应用

  聚乙烯中碳黑及矿物质填料含量的测定
1、取样
   从电缆的一端取一段足够重量的绝缘和护套试样。
   将试样切成小块，任一方向上的尺寸应不大于5mm。
2、试验步骤
   将长约75 mm的燃烧舟加热到灼热，然后在干燥器中冷却至少30min，称重精确到0.0001g，将(1.0+0.1)g重的聚乙烯试样放到燃烧舟中，再一起称重，精确到0.0001g，减去燃烧舟的重量即得到聚乙烯试样的重量(重量A)，精确到0.0001g。
将装有试样的燃烧舟放到硬质玻璃、石英或陶瓷燃烧管的中部。管子内径约为30mm，管子长度为(400+50)mm。然后将一个带温度计(测温范围为300~550℃)的塞子和一根可供氮气的管子插在燃烧管的一端，使温度计的端头与燃烧舟接触。含氧量小于0.5%的氮气以(1.7+0.3)L/min的流速通过燃烧管，并在以后的加热过程中保持这个流速。
注：有疑问时，氮气中的含氧量在应限制在0.01%。
将燃烧管放入炉里，管子的出口串联到两个含有三氯乙烯的冷凝器上，第一个冷凝器用固体二氧化碳冷却，第二个冷凝器的出口管应通到通风橱或户外大气中，或者也可将燃烧管的出口直径接到户外大气中。
将炉子在10min内加热到300~350℃，再加热10min到约450℃，第三个10min后加热到(500+5)℃。然后在此温度下保持10min。再将出口管从冷凝器（如有的话）脱开，将装有燃烧舟的燃烧管从炉子中取出，冷却5min，氮气流速与前相同。
然后将燃烧舟通过氮气进口端从燃烧管中取出，在干燥器中冷却20~30min并重新称重，测定残留物的重量精确到0.0001g(残留物重量B)。
然后，再将此燃烧舟放入燃烧管，在(500+20)℃的温度下将空气或氧气取代氮气以适当的流速通到燃烧管内，使残留碳黑燃烧。在试验装置冷却之后，再取出燃烧舟并称重，测定残留物的重量精确到0.0001g(残留物重量C)。
3、试验结果表示方法