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详细说明:
关键词:PONA;毛细管柱; 保留指数;定性定量 1 前言根据PONA分析方法原理，汽油产品的组分组成主要分为烷烃、环烷烃、烯烃、芳烃四大类，碳数一般在碳三至碳十二之间。为保护环境及车辆运行安全，在GB17930-1999汽油产品质量技术指标中对烯烃、芳烃、苯含量都作了最高含量限制，它们的最高体积含量分别为35％、40％、2.5％。由此可见，准确分析汽油产品族组成显得非常重要，直接关系到产品质量是否合格。目前，大多PONA分析都是后续处理，其组分定性库也是固定的，不易改动，随着仪器使用时间变长，PONA柱分离性能会发生变化，造成定性困难，个别组分还无法参与计算，直接影响到结果的准确性。基于此，我通过对PONA及通用色谱工作站原理总结归纳，用VC++编写的色谱工作站软件，可很好地解决上述问题。在此基础上，还选择了具有代表性的汽油样品，与安捷伦6850仪器的PONA结果（石科院的PONA分析软件）相对照，相对误差不超过5%。改进后的分析过程，操作简单，结果准确。 2、实验部分 2.1 仪器材料 2.1.1 氢气源：纯度＞99.999％，压力＞０.４ＭＰａ。 2.1.2 氮气源：纯度＞99.999％，压力＞０.４ＭＰａ。 2.1.3 空气源：纯度＞9.999％，压力＞０.４ＭＰａ。 2.1.4 仪器：气相色谱仪配有氢焰检测器。 2.1.5 色谱柱：PONA色谱柱，长50米，内烃0. 2毫米。 2.1.6 色谱工作站：N2000。 2.2 色谱操作条件 2.2.1 温度：进样器温度＝25０℃ 检测器温度＝25０℃ 柱初温＝32℃ 初时时间＝13min 柱升温速率＝2℃/min 柱终温＝192℃ 终温时间＝0min 2.2.2 载气压力及流量：氢气压力=0.3Mpa 氢气流量=30ml/min 氮气压力=0.12Mpa 氮气流量＝0.5ｍｌ/ｍｉｎ 尾吹气＝30ml/min 分流比＝1：200 空气压力=0.3Mpa 空气流量=300ml/min 2.3 试剂 2.3.1 正碳标样 正构烷烃碳五至碳十四一瓶，用于确定正碳参考峰保留时间。 2.3.2 汽油标样 标准汽油一瓶，作一张组分相对比较齐全的色谱图供作样参照对比。 2.5 分析步骤 2.5.1 开机后，保证仪器运行平稳，各项参数达到初始设定值，可进样分析，进样量0.3微升。 2.5.2 创建实验方法，主要是建立定性定量组分表，用正碳标样及汽油标样创建，定量方法采用修正归一法并进行分组设置计算。 2.5.3 进行正常样品分析。 3．结果与讨论 3.1 根据样品组成的变化可不断完善组分表和分组表此实验分析的PONA定性表是结合石油化工科学研院的PONA定性表，用不同油品来源的石脑油、化工轻油、重整汽油建立的组分表及分组表。在实际应用中，用户可根据自已油品性质及组分的变化，建立相应的定性定量组分表及分组表，参考峰也可灵活设定，以满足不同油品分析需要。为节约方法建立时间，组分表及分组表可导入办公Excel电子表编辑。单组分表具体格式如下：地址/属性 绝对时间(min) 参考峰设置 相对保留值 绝对偏差 峰面积(微伏.dot) 标样量 绝对校正因子 定量校正因子 组分名称 1 6.42 100 100 0.1 1 1 1 1 甲烷 2 6.59 200 200 0.1 1 1 1 1 乙烷 3 6.95 300 300 0.1 1 1 1 1 丙烷 4 7.54 N 354.13 10 1 1 1 1 异丁烷 5 7.88 N 385.32 10 1 1 1 1 丁烯 6 8.04 400 400 0.1 1 1 1 1 正丁烷 7 8.22 N 406.21 2 1 1 1 1 反丁烯-2 8 8.3 N 408.97 2 1 1 1 1 顺丁烯-2 9 8.51 N 416.21 2 1 1 1 1 3-甲基丁烯-1 10 9.92 N 464.83 2 1 1 1 1 异戊烷 11 10.45 N 483.1 2 1 1 1 1 戊烯-1 12 10.74 N 493.1 2 1 1 1 1 2-甲基丁烯-1 13 10.94 500 500 0.1 1 1 1 1 正戊烷 3.2 重复性考察对同一样品进行七次重复测定，相对标准偏差均在4%以内，重复性好，精密度高。 3.3 根据单组分结果计算相关质量参数运用分析所得的单组分结果可以计算汽油产品的馏程、密度、蒸气压、辛烷值等相关质量指标。 3.4 遗留问题 PONA柱的分离性能还待进一步提高，以获得汽油组成的更好分离效果，同时若能有一个标准即标准的色谱柱及相应的单组分表会更好的用以指导生产。 3.5 典型石脑油分析谱图 |
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