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总硫分析的新纪元

作者:jerry.wang 2010-03-23 点击530

对于目前总硫分析问题的分析:

(一) 仪器问题:
⑴ 系统漏气,排尘堵或不畅…→检漏、排漏
⑵ 高频炉燃烧不稳,如板、栅流不稳,加热模式不当等。可观察一下燃烧完的坩埚是否光滑呈弧形,有否气流等判断,或比较它们的燃烧释放曲线。
⑶ 信号不稳(即C或S的信号(电压)的变化量≥2mV/分)(吹氧后)
● 判断方法:
① 观察法
② 作系统空白法----即输一个重量(0.5g),开或不开高频和通气,进行分析后,看结果是否高且波动,看燃烧曲线是否有小峰?锯齿状?波动超±1?
●  处理:
① C、S信号同时不稳且同规律,则首先找马达系统(如小马达板、马达),斩光片松、磨、刮、碰造成转速不稳所致。其次是A/D板、光源、前放板(但是后位的)。
② C、S信号只一个不稳,则首先排除马达系统,主要考虑:
ⅰ. 前放板(板及探测器)---对调和触动来确认
ⅱ. 光源及电源插接触不良---对调和触动试之
ⅲ. A/D板(以前板)主要看7135芯片,并用一节干电池试之,看怎样?以排除AD板。
③ 高频干扰?不开高频作样时,好!开高频(含程序升温)时(加盖板后)不好,高频干扰(尤其对S),应加盖板和磁盒屏蔽来消除。
④ 信号稳,但插(五芯)接触,或板有闭或炉头问题也会造成曲线出峰晚20秒后而拖尾造成积分不一,从而结果不稳。
⑤ 分析气体流量不稳,如定值器、流量控制器、流量计、气路中有水等异物而阻塞…
⑥ 信号(尤其C)变大后又下降,再↑,再↓,从而结果不稳(瞬时稳,作空白也无异常),且有规律,信号↑,则结果↑,系数↓;反之信号↓,则结果↓,系数↑。这主要是前放板的温度效应,可临时将C、S板对调或换板后即可解决此问题。
⑦ 只一个信号不稳,且有时还好,有时不好,信号时大时小。曲线怪异无规律,看插拔式探测器的接触?!或光源好坏?(接触)
(二) 分析方法问题
⑴ 分析条件的设定是否合理?如分析参数中的吹氧,分析时间、截止电平、加热模式、压力、流量等。
⑵ 分析方法,尤其对非铁及铁合金等所用助熔剂,如顺序、量等。
⑶ 氧气(尤其是其纯度、含水量、污染等)。
⑷ 坩埚的处理,存放及操作方法(如用手摸,暴露在空气中,玷污等)。
⑸ 助熔剂的质量、加入量、顺序等,尤其北京产的钨助熔剂要多注意。这可通过作其空白(相当于试样称量)来确定,或用替换法确诊。
⑹ 其他如:称样量、天平不稳、积灰多(尤其作焦炭、煤时)、试剂失效、操作不当、玷污等。
⑺ 称样污染偏析、混杂等(试着更换试样)。
⑻ 吹氧异常,如流量过小、大,或氧枪头堵,造成出峰晚,不归零或总变化。


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