我们利用

色谱

一质谱联用仪来检测经过人造革工艺中烟道气净化装置前后的气体中DOP的含量，测定此装置的效率。

1、实验部分

    1.1仪器和试剂

    日本岛津GCMS-QP2000A型色谱-质谱联用侧配CBP-1弹性石英毛细管柱，邻苯二甲酸二正辛醋(DOP)(色谱试剂)，丙酮(分析纯)，微量进样器(lul)o

    1.1实验条件和方法

气相色谱

(GC)部分:汽化室3200C，接口 250`C。柱箱温度275`C。

质谱(MS)部分:EI源，电子能量70eV。

    1.2DOP特征离子的选择

    取lul的DOP纯品溶于loml的丙酮中，进样lul，得到DOP的总离子色谱图(TIC)和质谱图(MS)如下:

 

从DOP的

质谱

图可见，m/z--.149相对丰度最高，并且不受本底干扰，因此选择它为定量离子峰。

    1.3线性范围、检出限

    按实验条件绘制工作曲线，DOP浓度在。一100ug/ml范围内峰面积(A)与其浓度(C)呈线性关系，直线回归方程:

A=44.134C+288.65，相关系数R=0.9813;检出限0.52ug/ml

    1.4精密度试验

    对样品连续测定6次，所得精密度结果见表1

    1.5回收率测定

    在样品中加入一定量的标样，测定回收率见表2

    2、烟道气的测定

    将吸收瓶内注入约20m]丙酮，再将两个吸收瓶串联起来，用大气采样器以200ml/min的速率采集10L烟道气，然后定容至l00mi容量瓶中，按确定的实验条件进行分析，所得结果见表3

净化装置效率为81.8%。

    3、结论

    从实验结果来看，烟道气中DOP含量比较低，如果不用选择离子色谱，由于DOP的沸点比较高，此时在较高的柱温条件下，柱子流失物就会严重干扰DOP待测峰，因而无法进行定性定量，而采用选择离子色谱，不但可以排除干扰，而且可以大幅提高灵敏度。