近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。

　　迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下：

　　酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法

　　1 适用范围

　　本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。

　　2 样品准备/提取

　　准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。

　　3 SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#：63206G)

　　(1)活 化：

　　向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

　　(2)上 样：

　　加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；

　　(3)洗 脱：

　　依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

　　(4)重新溶解：

　　40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC检测。

　　4 色谱条件

　　色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

　　流 速：1.0 mL/min

　　检测器：UV 224 nm

　　柱 温：30 ℃

　　进样量：20 μL

　　流动相：A：水，B：乙腈

　　梯度洗脱条件：

5 添加回收结果

    白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果
 

红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息

样品前处理： 
63206G  ProElut PSA玻璃SPE柱  1 g / 6 mL 30/pk 
65584  ProElut Na2SO4 无水硫酸钠  500g 
244358  12管防交叉污染真空SPE萃取装置  12位 
4803  1,3,6 mL柱管通用连接器  15/pk 
4806  考克(控制流量)  15/pk 
99011  真空/正压两用泵，无油  1/pk 
99013  抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)  1/pk 
37177  针头式过滤器 Nylon  13 mm,0.22 μm 100/pk 
37180  针头式过滤器 Nylon  13 mm,0.45 μm 100/pk 

色谱柱及保护柱 
8221  DM-5MS 毛细管色谱柱  30m x 0.25mm x 0.25μm 

标准品 
12-SP-DC04Z  邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP  1ml, 1,000ug/mL在正己烷中 
12-SP-DC05Z  邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP  1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 
12-PT8061-1JM  邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份  1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 
12-PT8061-1M  邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份  5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 
12- N-11770-1G  邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3]  1g 
46595  500mg 
12- N-11704-1G  邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2]  1g 
46594  500mg 
12- N-11728-5G  邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5]  5g 
46588  500mg 
12- N-11589-1G  邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]  1g 
46597  500mg 
12- N-11304-500MG  邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8]  500mg 
46589  500mg 
12- N-11309-10G  邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9]  10g 
46600  500mg 
12- N-11216-10G  邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9]  10g 
46601  500mg 
12- N-11620-500MG  邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0]  500mg 
46593  500mg 
12- N-11596-5G  邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3]  5g 
46596  500mg 
12- N-11360-5G  邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7]  5g 
46598  500mg 
12- N-11305-5G  邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9]  5g 
46590  500mg 
12- N-11684-10G  邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7]  10g 
46602  500mg 
12- N-11226-1G  邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7]  1g 
46592  500mg 
12- N-11798-10G  邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8]  10g 
46591  500mg 
12- N-11601-10G  邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0]  10g 
46603  500mg 
12- N-11785-5G  邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4]  5g 
46599  500mg 
54-376663-1L  邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0]  1Lester content ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical grade 

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂 
50101  乙腈  HPLC 级  4 L 
50115  正己烷  HPLC级  4 L 
50123  甲基叔丁基醚  HPLC级  4 L 

通用色谱产品 
52401B  瓶架/蓝色 50 孔 
52401A  瓶架/白色  50孔 
5323  样品瓶（棕色/螺纹）  2 mL, 100/pk 
5325  样品瓶盖/含垫（已经组装）  100/pk 
H87900  GC 进样针  5 μL