本例是测定白酒中各组分含量示例,其组分分浓度如下表:
组分名 |
浓度1(mg/ml) |
浓度2(mg/ml) |
甲醇 |
0.01 |
0.02 |
异戊醇 |
0.03 |
0.06 |
异丁醇 |
0.06 |
0.12 |
该样品所采用的方法为“面积外标法”,且已对该标样进行了4次2种浓度重复2次进样。现要求对方法进行两点二次的面积外标法校正。
参照本章第一节的叙述,其校正步骤如下:
1、选择方法和积分参数,在此例中我们使用“面积外标法”,如图所示:

2、编辑组分表,调开标样谱图,在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度,在峰名一栏中输入组分名“甲醇”,“异戊醇”、“异丁醇”。

然后单击“采用”,工作站将跳出提交成功窗口:

点击OK,工作站将加亮“校正”按扭,单击“校正”,工作站将跳出校正窗口。
3、输入标准品含量:单击“组分含量”,在组分含量表中输入CO2第一点的浓度(20),如图所示:

注:在输入组分含量时,请将输入法切换成英文形式,在中文输入法下,很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式,还则系统将提示您“请输入正确的数值”。
4、校正:在本例中我们采用“加入标样”来运行校正,单击“加入标样”,工作站将跳出“打开谱图文件”窗口,选择标样白酒标样1.dat、白酒标样2.dat,单击“打开”,以完成一次校正;

重复第一次校正步骤(3-4步),即再点击一次“组分含量”,输入第二点浓度,选择标样白酒标样1.dat、白酒标样2.dat,单击“打开”,以完成二次校正

重复第一次校正步骤(3-4步),即再点击一次“组分含量”,输入第三点浓度(60),打开标样谱图CO2-60.dat文件,并“确定”,用以完成本次校正。


5、预览校正曲线:

单击“另存”,输入方法文件名“面积校正归一法(平行两次校正)测样.MTD”,用以保存校正曲线,以便分析样品使用。 |