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  上海悦特精密科学仪器有限公司  

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新世纪世界创新—液相色谱紫外检测器的研讨(现有技术对产品优劣的分析和比较)
 
 
新世纪世界创新—液相色谱紫外检测器的研讨 现有技术对产品优劣的分析和比较 共2页 一, 概述 高效液相色谱仪是光,机,电一体化的高新技术分析和检测仪器,广泛地应用于石油化工,医疗卫生,环境保护,中/西药物,食品/生化/保健产品的分析和检测。该仪器的不可缺少部件是高压输液泵,进样阀,色谱分离柱,各类检测器和连接电脑的数据处理器;其他只是服务于仪器非必备部件。其中检测器的技术指标(灵敏度和稳定性—噪音和漂移)直接影响了整台仪器的技术性能指标,所以检测器成为关键的核心部件;而紫外可变波长检测器是目前最早最广泛使用的检测器。该检测器理论是按照朗伯—比耳吸收定律:吸收单位值AU=LOG检测样品池的入射光电信号/出射光电信号=KLC(其中K:吸收常数,L:检测池光路长度-为常数,C:检测的样品浓度),可看出光电信号经对数处理后,吸收单位与样品浓度成线性关系可保证定量分析正确;几十年以来,经典方法都必须在检测池前先进行符合光学方程的单色器分光,将所选的单色光入射到样品池,接收元件—光敏二极管可直接放置在检测池后(因检测池出口仅1毫米光点,短距离避免光能损失);新世纪以来,已有两种创新的方法突破技术难关,提高仪器的主要技术指标—灵敏度和稳定性:1)进口的DAD二极管阵列紫外检测器,2)我国具有自动消除噪音和漂移双重专利技术的‘紫外可见光自动增益检测器’。 二,两种方法创新点的分析和比较 1,DAD二极管阵列紫外检测器: 不可否认二极管阵列(上千个元件排列)是难度大的元件创新;几十年来紫外可变波长检测器难以克服的技术障碍是:光的灯源,分光元件—光栅和接收元件三者产生光电信号都存在所选波长改变各波长相差悬殊;并且产生大的漂移和噪音,直接影响仪器的关键技术指标:性噪比,灵敏度和稳定性的提高;至今,几乎所有国内外单个光敏二极管的紫外检测器都存在这无法解决的技术难点,因此,灵敏度不高(特别高/低端波长范围更难使用),漂移大,技术指标都残缺不全(只有一个波长,难以计算几百个其他波长的不同技术指标);实验证明日本岛津公司该检测器也差,然而DAD二极管阵列紫外检测器串接很多二极管可提高灵敏度,但牺牲光学单色性是重大质疑点,还仍然存在难以解决的技术问题:从检测池1毫米圆孔出射的光逼使在样品池后又必须第二套分光单色结构,加长光路无疑信号损失大;比单二极管池后直接接收光电信号反而不利,成多此一举的元件,另外进入样品检测池前的入射光必须是分光后的单色光,这样DAD阵列检测池前后都要分光比单管检测池后反而多一套单色器,光能损失大会灵敏度更低,如今又为何各国高等学院和科研机构进口DAD紫外检测器的使用人员还把它吹捧成灵敏度最高的‘世界精品’呢?我国科技人员经多年分析和调研最近几年已发现这个隐蔽多年难以识破的产品,原来是个‘世界假品’—灵敏度极高是大量迭加其他各种波长的假样品信号:多年前,从生产和销售DAD二极管阵列紫外检测器公司在展览会所发的资料中得知其光学设计是灯光源各种波长的混合光直接进入检测样品池,省略检测池前而只有一套单色器在检测池后,虽有分析所选的波长,迷惑的是检测池前是否必须经典那样单色光入射?混合光入射是否有严重技术错误?下面几点分析可了解这个‘世界假品’的真面目,研发师都没搞懂技术错误,不打自招还以为灵敏度很大提高的创新: 1) 液相色谱的使用者都熟知各种被分析的样品很多波长都有吸收,这样现有DAD阵列紫外产品因混合光的入射在样品检测池中几十~几百个波长都产生吸收,检测器就是检测样品进入前和后的光电信号差值,因此检测池在有样品时的吸收后的信号实际上迭加着其他很多波长不应该有的假光电信号,并且出射光信号大幅度下降几乎因其他波长的假信号,这对于只有检测池后分光单色的DAD阵列来说,检测池的大幅度假吸收信号相当于像光源第二次无形中大幅度下降,难怪仪器有或无样品的接收信号变化差值大幅度增加,引起灵敏度变相提高很大,其实质是用光学瞒骗手法-‘挂羊头卖狗肉’;另外,样品中其他杂质因许多不该有的波长吸收,也产生不该有的杂质谱峰,把经典正确的谱图贬低灵敏度不如它的假货。 2) 这样的光学结构消除了光学所有的技术指标:显示光学波长准确度,重复性成有名无实,光学设计应符合样品检测单色光的理论,非它的混合光。 3) 定量分析也产生不该有的很多波长的吸收系数,吸收单位AU值与浓度C的线性关系,因吸收系数的错误增大(即斜率增加),无论从数学或谱图计算值的定量结果肯定也错误,这样的科研论文,实验结果和谱图作为标准,会产生以假乱真的严重后果,因假的灵敏度提高造成没营养产品变成有营养,没毒的产品变成有毒或超指标,或与此相反,会产生市场假冒伪劣商品难辩,人们对农药,中/西药物,食品/生化/保健产品安全产生担忧。 4) 由于没有采用先进的自动增益技术,也存在上述的漂移大,因入射光能量随波长变动,公式三个参数中两个未知数,谱图纵座标无法直接用光学AU值表示,只能电压值,只有单个波长的技术指标,难以计算其他几百个波长的技术指标,并且灯的时间变化,可怜唯一技术指标值也变化不准。 2,中国的专利产品(号200420107453.6)—紫外可见光自动增益检测器: 该专利产品的创新点是采用两个世界前所未有的专利技术(克服了上述其他检测器难以解决的技术难点)首先,自动增益技术—保证全波长入射光能量恒定不变(不随波长变化),使样品灵敏度全波长都达到最佳,可完满正确按比耳吸收理论计算各波长的技术指标(噪音AU值和漂移AU/H),延长光源灯的使用时间多倍仍然保持技术指标稳定准确。第二,世界独创的自动消除仪器噪音又同时降低漂移的双重技术—解决了计算机也无法解决的难题,使仪器的主要技术指标:噪音和漂移全波长都能做到世界最小;该专利技术还应用到其他智能荧光双单色检测器,脉冲离子检测仪,也说明可推广应用并具长期生命力;无论理论和实际产品都能做到如下创新点产生的技术效果:(其他产品做不到‘全波长’) !)世界独家产品能做到:全波长(190~700NM)噪音:5微AU,世界最小 2)世界独家能做到:全波长范围漂移:50微AU/H,世界最小 3)世界独家能做到:全波长光学和样品灵敏度最佳,1毫AU.F.S萘5毫微g/ml 4)世界独家能做到:全波长谱图纵座标可用吸收单位AU值显示,直接计算 噪音AU(满度值的+/-1%)和漂移AU/H(每小时满度值的10%),定量简捷 三,讨论结果 从本文对两种不同检测器的分析比较,可看出DAD二极管紫外检测器存在严重技术错误,会造成严重危害,只有国内外实测评比才能辩真伪;对这个中国专利产品,德国专家学界高度评价:主题新颖,目的明确,实用性强,开辟一个新的技术领域,有望成为行业发展方向(有证件),有行家也认为想超越该产品难度极大。 上海悦特精密科学仪器有限公司 P2
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