天津市恒奥科技发展有限公司

1. 试验目的
利用固相萃取仪将水果、蔬菜、粮食上残留的杀虫剂收集，为杀虫剂液相色谱的定量分
析奠定基础。
2. 实验仪器
固相萃取仪：天津市恒奥科技发展有限公司
固相萃取填料：天津市恒奥科技发展有限公司
3. 样品制备：
（1）水果、蔬菜类：捣碎，取15ml加30ml丙酮均浆，然后离心30秒，再加入二氯甲烷30ml，轻石油醚30ml混合均浆，离心(4000RPM)2分钟，取上层清液(有机相)。
取2ml上述提取液转到SPE的样品管内，放置于SPE样品管架上。
（2）粮食类：称取25g样品置烧瓶内，加入100ml丙酮-二氯甲烷，浸泡16小时以上提取，取1ml提取液转移到SPE样品瓶内。
4. 固相萃取步骤：
1) 移动提取柱架到排放位置；
2) 柱的预处理：加1ml二氯甲烷到SPE柱内；
3) 加样品；
4) 冲洗填料；
5) 洗脱步骤：
A. 加1ml洗脱分析物的溶液到SPE柱内；
B. 移动提取柱架到收集位置，馏分收集到收集管内。
5. HPLC 分析
按照色谱条件，进行HPLC分析，进行定量计算。