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样品残留检测小窍门
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发表于
2011-03-29 10:49:49
●提高分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度。
2.减少进样量（固体样品加大溶剂量）。
3.提高进样技术防止造成两次进样。
4.降低载气流速。
5.降低色谱柱温度。
6.提高汽化室温度。
7.减少系统的死体积，如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8.毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。
●如何确定老化色谱柱是否完全?
FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。 在升温程序的末端(例低于恒温温度上限30-40度时)，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。虽然有报道认为当使用一些类型的检测器(例ECD，MS)时，会污染检测器，但总的说，将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的，并不会污染检测器。
注意：切勿过夜老化色谱柱。
当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
如果色谱柱放置一段时间未用，则可进行一次温和的色谱柱老化过程以便赶走色谱柱保存过程中冷凝沉积下来的污染物。
●样品残留检测小窍门！
1.将20-30ul样品置于显微镜的载玻片上
2.将玻璃片置于热的GC进样口上20min
3.拿起玻璃片对着光看，如果可以看到液滴处有任何东西，说明您的样品有残留。
●保护柱
保护柱是一段熔融石英管，用接头连接至分析柱的前端，保护柱具有以下特征：
1.材质应当是脱活的熔融石英管以使溶质相互作用最小
2.长度应是1－10m，5-10m允许在更换整个保护柱之前切割修整(截去污染部分)
3.内径一般与色谱柱相同，较大内径的保护柱可用于增大残留容量
4.用小体积接头将保护柱连接至分析柱，玻璃压制连接头价廉且易于安装
●标样或样品峰随保留时间增加而峰形变宽是否正常?
如果保留时间没有明显变化但是色谱峰变宽，拖尾，这表明系统中存在活性点；若变宽的色谱峰是对称的，则表明正常的色谱柱柱效下降；若色谱峰前伸，则表明色谱柱过载。
●分析水相基体样品重现性差之改善方法？
水是实验室溶剂中蒸发体积最大的溶剂之一。对于进水样如果进样口衬管不能提供足够大的蒸发空间，会导致过量的蒸气“反冲”到进样口外，最终结果是造成样品损失。进水样时，将进样口温度设置在150和220℃之间（降低膨胀体积）或使用较小的进样体积可以减少样品损失，提高重复性。
●走空白出样品峰如何排查？
出现这种现象与样品制备和系统洁净程度有关。更换样品制备，空白制备以及洗针瓶中的溶剂；更换新的进样针和隔垫；取下分流口管线进行清洗；不进样运行空白温度程序, 观察是否色谱峰是由于加热色谱柱而导致。
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