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三元素分析快速联合测定不锈钢中磷、锰、镍
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发表于
2008-03-08 10:00:28
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三元素分析快速联合测定不锈钢中磷、锰、镍
摘要：试样以王水溶解加高氯酸在2．0-4．Om01．/l高氯酸一硫酸介质中．在660nm波长下测
定磷；用同一制备液在2．0-3．Om01．/l的酸度下，在530nm波长下测定锰：在氧化剂存在下．于强碱性溶液中于530nm波长中测定镍。
关键词；三元素、不锈钢、联测、磷、锰、镍。
不锈钢由于表面形成一层氧化铬钝化膜，抗酸抗腐蚀性较强，在以往检测中。通常是磷、锰，镍单独分别溶解，操作时间长而复杂。本法用BS型微机三元素实行磷．锰、镍、三元素联测，溶样一次，快速方便．该方法用于不锈钢中磷、锰、镍的测定．结果与标准值相同．建立了一种联测新方法。
1。试验部分
1．1仪器与试剂
麒麟QL—BS微机三元素分析仪
磷标准溶液：称取０.1917g在11O℃烘干的基准磷酸二氢钾溶于水。移八1L容量瓶中．加满至1L．此溶液含五氧化二磷0.1mg/ml。用时稀释 lOug．／mi 锰标准溶液：称取()．1000&(99.9%)金属锰于烧杯中．加100m15%(V/V)硫酸，稍许加热至完全溶解，冷却至室温．移入1L容量瓶中．加满水至1L。此溶液含锰0．Im&／mi。同时稀释至20ug／ml。
镍标准溶液：0．Im&．／ml，称取纯镍0．1000g溶解于少量稀硝酸中，煮沸除去氧化氮后，称入1L容量瓶中．用水定容．摇匀。
钼酸铵溶液50g／L
亚硫酸钠溶液100g/L(当天配制有效)
氟化钠一氯化亚锡溶液；称取氟化钠2．4g溶解于100ml水中．加入氯化亚锡0．2g.
过硫酸铵溶液：200g／L
柠檬酸溶液：100g／L
溴酸钾一溴化钾溶液：称取110g溴酸钾和39g溴化钾溶于1000ml水中。
丁二酮肟溶液； 10g／L称取1g丁二酮肟溶于100ml乙醇中。
混合酸；硝酸银2g．溶解于500ml水中．加硫酸25ml、磷酸30ml，用于稀释至1000m1．
1．2试验方法：称取试样O．5000g于100ml锥形瓶中．加王水6—8ml，加热溶解，加高氯酸5ml．继续加热冒烟并维持lmin以上．稍冷．加水IOml．使盐类溶解．移入50ml量瓶中，以水稀释至刻度．摇匀。
1．2．1磷的测定 移取母液10ml两份于150ml锥形瓶中。
显色溶液：加硫酸(1+6)7ml，加亚硫酸钠2ml．煮沸．取下。立即加入钼酸铵溶液1Oml，迅速加入氟化钠一氯化亚锡溶液20ml．摇磷，放置Imin．流水冷却．移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
空白溶液：操作步骤同上．在显色溶液中．滴加高锰酸钾溶液(20．／L)至溶液呈红色，并放置1分钟以上．再滴加亚硝酸钠溶液(50．IL)至红色褪去。在仪器二通道中．用1cm比色皿．以空白溶液为参比，测定吸光度。
1．2．2锰的测定 移取母液5ml两份于150ml锥形瓶中。
显色溶液：加混合酸20ml，过硫酸铵溶液IOml，煮沸30-40s，放置约1min．流水冷却，移入100mi量瓶中．以水稀释至刻度，摇匀。
空白溶液：操作步骤同上．在显色溶液中加EDTA数滴，摇匀，使高锰酸颜色褪去。
以此作参比．用lcm比色皿于仪器一通道中比色。
1．2．3镍的测定 移取母液10ml于容量瓶中，稀释至IOOml。吸取此稀释液5ml两份于100ml量瓶中。
显色溶液：加硫酸(1+4)10ml．柠檬酸溶液10ml，溴酸钾一溴化钾溶液5m1．氨水(1+1)20ml,冷却后加入丁二酮肟溶液2m1,用水稀释至刻度，摇匀。
空白溶液：按显色溶液加入除丁二酮肟外所有试剂。以此作参比．用Icm比色皿于仪器三通道中比色。
1．3检量线的绘制
移取不同量的磷、、锰镍标准溶液于50ml、IOOml、100ml容量瓶中．分别按试验方法显色．测其吸光度．绘制检量线。
2结果与讨论
(1)制备样品溶液时，高氯酸冒烟至溶液呈6价铬橙红色．以保证磷氧化成正磷酸，试样含锰高时．冒烟时间要长达I0分钟．但温度不能太高．以免影酸度。
(2)磷显色酸度与钼酸铵加入量有密切关系．因提高钼酸铵加入量．能使显色酸度范围增宽。采用钼酸铵溶液IOml．显色酸度范围在2．0-4．Omol／L。镍的显色溶液必须要调至强碱性(PH≥12)如果加入丁二酮肟不显色．可能由于氨水浓度不够．需补加氨水。
(3)测定磷时煮沸的目的是保证铬、钒等元素在低价状态．消除干扰。测定锰时镍．铬等有色离子干扰测定，故用空白溶液作参比。消除干扰。铁对镍的干扰用柠檬酸掩蔽。
(4)对不锈铜来说。在测定镍时．以过硫酸铵为氧化剂是不合适的。因此法在铬存在时，不能立即达到显色的最深度，一般需放置于20分钟，故此处用溴酸钾一溴化钾为氧化剂．此法方便快速不受铬的影响。
3样品分析
按本法对不锈铜1Cr18Nj9Ti进行测定，结果见表1。
表1标样分析结果(n=6)
元素 标准值 测得值 RSD
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Ｗ％ Ｗ％ (％)
Ｐ 0.0275 0.0280 3.38
Mn 1.265 1.259 1.24
Ni 9.35 9.38 1.01
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