南京联创分析仪器制造有限公司

生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定
一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）
1、方法提要
　　试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氯化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸，在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，进行硅的光度测定。
2、试剂：（1）稀硝酸（2）高锰酸钾溶液（3）碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液B、碳酸钾溶液；A、B两溶液合并，贮于塑料瓶中备用。（4）草酸溶液（5）硫酸亚铁铵溶液
3、分析步骤：称取试样30mg至高型烧杯中，杯内加有预热之稀硝酸（1＋5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾2－3滴，加热至沸，加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒，再加草酸40ml，硫酸亚铁铵40ml摇匀以水作参比，扣除空白，倾入比色杯，直读含量。
二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）
1、方法提要：钢铁试样，在硝、磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂：（1）定锰混合液（2）过硫酸铵溶液（15％）或固体。
3、分析步骤：称样50mg，于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15％）10ml（联测时加固体过硫酸铵约1g）继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后，加入蒸馏水40ml倾入比色杯中，直读含量。
三、磷之测定（氯化钠－氯化亚锡磷钼兰光度法）
1、方法提要：试样在硝酸介质中，以高锰酸钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂：（1）稀硝酸（2）高锰酸钾溶液（3）钼酸铵－酒石酸钾溶液（4）氟化钠－氯化亚锡溶液
3、分析步骤：称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1＋2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2％）2－3滴。再加氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，水作参比，倾入比色杯，读取含量。
4、注意事项
（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5－10分钟。
（2）分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确度。
（3）含量高至0.050％以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080％时更短，要即刻读取。
文章编辑：南京联创分析仪器制造有限公司  理化实验中心
参考资料：http://www.lcfxyq.com