| 一、主要试剂
1、硫硝混酸2、过硫酸铵3、过氧化氢4、钼酸铵溶液5、草酸溶液6、硫酸亚铁铵溶液7、硝酸铋－钼酸铵混合液8、抗坏血酸溶液（1％）9、硝酸银溶液
二、分析操作
（一）母液的配制
称取试样50mg于100ml三角烧杯中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3％）3－5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml溶量瓶中，稀至刻度，摇匀，加水至刻度摇匀，以此为母液。
（二）各组分的测定
1、硅的测定－硫酸亚铁钼蓝光度法：吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中，加钼酸铵（5％）2ml，加入草酸（5％）5ml，加水50ml，立即加入硫酸亚铁铵（6％）溶液2ml，摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水作参比，测量吸光度及百分含量。
2、磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法：吸取母液10.00ml于100ml锥形瓶中，加硝酸铋－钼酸铵混合溶液15ml，抗坏血酸（1％）10ml，摇匀，放置数分钟后注入2cm比色杯，于波长660nm处，以水作参比，测量吸光度及百分含量。
3、锰的测定－过硫酸铵银盐光度法：吸取母液20.00ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15％）10ml，硝酸银溶液5ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm，2cm比色杯中，水为参比，测量其吸光度及百分含量。
三、注意事项
1、溶样应在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。
2、试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低，必要时可加少量蒸馏水以保持溶液体积不变。
3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H3PO3－H3PO4氧化完全。
4、过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。
5、母液过滤时如使用脱脂棉，则须将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去，以免影响磷的分析结果，处理方法：在1000ml水中加3－5ml浓硝酸，将脱脂棉浸入其中并煮沸后，再取出用蒸馏水清洗干净烘干备用，如使用滤纸干滤，则不必处理。
6、过氧化氢还原后，溶液应清彻、明亮、发现混浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。
文章编辑：南京联创分析仪器制造有限公司 理化实验中心
参考资料：http://www.lcfxyq.com
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