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公司名称:
山东金普分析仪器有限公司
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参考价格:
0
元
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发布时间:
2014-02-13
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产品描述: |
乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定专用仪器 |
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LC-4000三聚氰胺检测仪三聚氰胺检测仪的详细介绍
1. 原理
试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液,经高效液相色谱测定,根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。
2 试剂
方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂,水为GB/T 6682-2008中一级用水,溶液为水溶液。
2.1 磺基水杨酸。
2.2 柠檬酸。
2.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂。
2.4 乙腈:色谱纯。
2.5 盐酸。
2.6 60 g/L磺基水杨酸:称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。
2.7 0.1 mol/L盐酸:量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。
2.8 缓冲液:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。
2.9 三聚氰胺标准品:已知含量大于99%。
2.10 标准储备液:称取三聚氰胺标准品0.01g(准确至0.0 001g),用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。
2.11 标准系列:将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µg/mL,0.50µg/mL,1.00 µg/mL,2.00 µg/mL,4.00 µg/mL,5.00 µg/mL,10.0 µg/mL的系列标准溶液。
3 仪器
3.1 高效液相色谱,附二极管阵列检测器或紫外检测器。
3.2 天平:感量0.01 g。
3.3 分析天平:感量0.0 001 g。
3.4 高速离心机:转速>4 000 r/min。
3.5 超声波清洗器。
3.6 旋涡混匀器。
4 样品处理
4.1 固态乳制品
称取1.0 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。
4.2 液态乳制品(包含酸奶)
称取15 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。
4.3 饲料
称取1.0g左右试样(准确至0.0 001 g),将样品用研钵充分碾碎混匀,加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。
5 测定步骤
5.1 色谱条件
5.1.1 色谱柱:ODS或C8,250 mm×4.6 mm,5 µm。
5.1.2 流动相:缓冲液︰乙腈=85︰15。
5.1.3 流速:1.0 mL/min。
5.1.4 柱温:40 ℃。
5.1.5 波长:240 nm。
上述色谱条件是典型的,可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想,将水相改为:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L,加3mL三氯乙酸,配制成1000mL溶液,流动相用氨水调PH值3.9到3.95。
5.2 测定
5.2.1 标准曲线制备
将标准系列0.25µg/mL,0.50µg/mL,1.00 µg/mL,2.00 µg/mL,4.00 µg/mL,5.00 µg/mL,10.0 µg/mL分别进样20 µL,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准曲线。
5.2.2 样品测定
取制备好的试样溶液进样20 µL,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1,液态奶样品色谱图见图2,奶粉样品色谱图见图3。
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