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1适用范围
1.1本方法适用于饮用水.地面水及工业废水pH值的测定.
1.2水的颜色.浊度.胶体物质.氧化剂.还原剂及较高含盐量均不干扰测定;但在PH小于1的强酸性溶液中,含有所谓酸误差,可按酸度测定;在PH大于10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差.清除差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可选用与被测溶液的ph值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正.
温度影响电极的电位和水的电离平衡.须注意调节仪器的补尝装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内.
2原理
PH值由测量电池的电动势而得.该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成.在25℃溶液中每变化1个PH单位,电位差改变59.16mV,据此在仪器上直接以PH的读数表示.温度差异在仪器上有补偿装置.
3试剂
3.1 PH标准溶液甲(PH4.008,25℃)
称取先在110-130℃干燥2—3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀至1L.
3.2 PH标准溶液乙(PH6.865, 25℃)
分别称取先在110-130℃干燥2—3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀至1L
3.3 PH标准溶液丙(PH9.180, 25℃)
为了使晶体有一定的组成,应称取与饱和溴化钠溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀至1L.
4仪器
4.1酸度计或离子浓度计.常规检验使用的仪器,至少应当精确到0.1PH单位,PH范围从0至14.如有特殊需要,应使用精度更高的仪器.
4.2玻璃电极与甘汞电极.
5样品保存
最好现场测定.否则,应在采样后把样品保持在0--4℃,并在采样后6h之内进行测定.
6步骤
6.1仪器标准:操作程序按仪器使用说明书进行.先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温度补偿旋钮调到该温度上.
用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样PH相差不超过2个PH单位,从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,再将电极浸入第二个标准溶液中,其PH大约与第一个标准溶液相差3个PH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的PH值之差大于0.1ph单位,就要检查仪器.电极或标准溶液是否存在问题.当三者均正常时,方可用于测定样品.
6.2样品测定
测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然合将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下PH值.
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