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方法提要
试料在一定水中，以紫脲酸胺为指示剂，在氨缓介质中，用EDTA标准溶液滴定试料，以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量。
试剂
氨—氯化氨缓冲溶液(PH=10，54gNH4Cl溶于水，加350ml氨水，用水稀释至1L。)
氨水溶液(1+1)
0.5%铬黑T(称取0.5g铬黑T，2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL)
盐酸溶液 (20%)
抗坏血酸 (分析纯)
氟化氨（分析纯）
紫脲酸铵(称取0.05g紫脲酸铵，10g K2SO4，研细混匀，保质期三个月)
EDTA标准溶液[C=0.05mol/L]
配制：称取93.6g EDTA，溶于500mL纯水中，置于电热板上加热煮沸，溶解完全后，稀释至5L，摇匀，放置两星期待标。
标定
称取0.4200g于800℃±50℃的高温炉中灼烧（1h）至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（4.4）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。平行取三个25ml，加70mL水，用氨水溶液（4.2）调节溶液PH值至7～8，加10mL氨—氯化氨缓冲溶液（4.1）及5滴铬黑T指示液（4.3）,用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。双人标定。
计算
EDTA标准滴定溶液(4.7)的实际浓度按式(1)计算:
……………………………….⑴
式中 C ─ EDTA标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）;
m ─ 氧化锌质量的准确数值,单位为克（g）；
M ─ 氧化锌的摩尔质量数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
V ─ EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；
V0 ─ 空白试验标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）。
分析步骤
试料
称取2克试料，精确至0.0001g，于150mL烧杯中，缓慢加入25mL盐酸（4.4）盖上表面皿，于电热板上加热溶解（可适量滴加双氧水)，将样品溶至湿盐状，用水溶解，移入250ml容量瓶中，定容，摇匀。独立进行两次试验，结果取其平均值。
空白试验
随同试料作空白试验。
测定
将试料5.1分取10mL置于250mL锥形瓶中，加入约70mL水， 0.2克抗坏血酸(4.5)，0.1克氟化氨（4.6）微热溶解。加入0.2克紫脲酸铵(4.6)，用氨水溶液(4.2)调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现,用EDTA标液（4.7）滴定。滴定近终点时，加入氨—氯化氨缓冲溶液10mL（4.1），继续滴定，溶液突变为亮紫色，且一分钟后紫色不褪即为终点。记录下此时的EDTA的用量（mL）。
分析结果的计算与表述
总金属的百分含量(%)按式(2)计算
………………………………………⑵
式中: C ─ EDTA标准滴定溶液(4.7)的实际浓度,mol/L；
V1 ─ 滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液（4.7）的体积，ml；
V0 ─ 滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液（4.7）的体积，ml；
m ─ 试样的重量，g；
M ─ 镍锰钴的理论摩尔质量，PLB-F为57.17，PLB-H为57.24，PLA为57.52。
允许差：允许差为0.5%。
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