资料介绍
建立统一的、适合于不同生产企业的马来酸依那普利残留溶剂检测方法。方法：采用2种极性的毛细管色谱柱（SPB-1和HP—FFAP）和2种温度系统，对来自于不同企业的马来酸依那普利样品进行残留溶剂筛选考察，结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类；采用HP—FFAP色谱柱，以N，N-二甲基乙酰胺为溶解介质，丁酮为内标，按内标法和顶空进样方式检测马来酸依那普利中的6种残留溶剂；以二甲基亚砜（DMSO）为溶解介质，按外标法和液体进样方式检测马来酸依那普利中的N，N-二甲基甲酰胺。结果：所检测的马来酸依那普利样品中未筛查出残留溶剂
6种残留组分顶空进样检测的线性关系良好（r=0．9981～0．9999，n=8），3种浓度的平均加样回收率（n=6）为92．31％-118．80％（RSD为0．13％～8．04％）；N，N-二甲基甲酰胺液体进样检测的线性关系良好（r=0．9997，n=7），3种浓度的平均加样回收率（n=6）为94．85％～95．45％（RSD为0．93％～3．75％）
7种残留溶剂的最低检测限为0．00005％-0．004％；2种方法的日间重复性均良好。顶空进样法3种浓度的对照品溶液3d重复进样，峰面积比值的RSD（n=9）为0．16％～4．4％；N，N-二甲基甲酰胺液体进样的3种浓度对照品溶液3d重复进样，峰面积的RSD（n=9）为0．59％～2．6％。结论：筛选考察实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据；所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好，并适合于不同生产企业的质量控制。
药物分析检测仪器：GC5890气相色谱仪，DK-300A顶空进样器（色谱辅助设备）
|
