资料介绍
顶空进样技术是气相色谱法中的一种方便、快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。我公司研制的DK300A型顶空色谱进样器填补了国产仪器的空白,该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空气相色谱法测定匹伐他汀钙中有机溶剂残留量:
可用检测仪器:GC顶空气相色谱仪,顶空进样器
目的:建立以顶空进样测定匹伐他汀钙原料药中有机溶剂残留量的方法.
方法:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度为90℃,平衡时间为30min.采用DM-624毛细管柱(内涂6%氰丙基苯基硅氧烷和94%聚甲基硅氧烷),检测器为FID,载气为N2,流速为5mL/min,分流比为3:1,顶空进样量为1.0mL.
结果:二氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、正己烷、甲苯、环己烷和乙腈的质量浓度线性范围分别是12.2~304.8 μg/mL,14.4~359.6 μg/mL,101.1~2 528 μg/mL,5.8~145 μg/mL,17.9~446.5 μg/mL,77.8~1 945 μg/mL,8.1~203.3 μg/mL;平均回收率分别为98.0%,99.0%,98.2%,99.2%,98.5%,99.6%,97.5%.
结论:顶空气相色谱法简单,灵敏度高,测定结果准确,可用于匹伐他汀钙有机溶剂残留量的测定.
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