资料介绍
顶空气相色谱法（HS-GC）是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术，常解释为将顶空装置与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类，不同季节的花香气、香水类，带有易挥发成分的中草药类，特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。
药品有机溶剂及溶剂杂质的残留量检测-顶空气相色谱法
可用检测仪器：GC顶空气相色谱仪，顶空进样器
DK-300A顶空进样器：
（1）DK-300A顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
（2）DK-300A顶空进样器技术参数：
顶空瓶加热范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设
进样阀控温范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设
样品传输管路控温范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设
进样阀定量管体积：1ml
顶空瓶位数：9个
顶空瓶规格：10ml 20ml
同步启动接口
目的:建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量.
方法:采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-5 30 m×0.32 mm,0 .2 5 μm),40 ℃恒温,柱压为88 kPa;载气为N2;进样口温度200 ℃;检测器(ECD)温度300 ℃ ;顶空进样;进样量为1 mL;分流比为9:1;0.05 mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质 .
结果:在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994～0.9997;平均回收率为90.4%～102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5 和0.2 μg·L-1.
结论:本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定.
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