GC-5890GC-5890气相色谱仪检测蔬菜中有机磷农药残留的详细介绍
1 材料与方法
111 仪器
气相色谱仪,附NPD检测器, N - 2000色谱数据工作站, OV - 1701 毛细管色谱柱( 30 m ×0153 mm ×110μm) ,型氮吹仪。DK顶空进样器
112 试剂
15种农药标准溶液:敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷(购自农业部环境保护科研检测所,均为100μg/ml) ,丙酮,无水硫酸钠、活性炭、二氯甲烷。蔬菜样品:购自各大菜场和超市。
113 色谱条件
柱温: 程序升温60℃保持1 min, 以30℃/min 上升到210℃,保持10 min,再以10℃/min升到240℃,保持6 min,共25 min。检测器温度为260℃,进样口温度为250℃,不分流。载气为氮气(纯度991999% ) , 流量12 ml/min, 氢气流量60 ml/min,空气流量450 ml/min。
114 样品处理和测定
准确称取1010 g捣碎的试样,加30 g无水硫酸钠,剧烈振摇后试样中应保留少量的硫酸钠固体,加110 g活性炭脱色,加70 ml二氯甲烷,振摇015 h,过滤,取滤液3510 ml,自然挥发至近干,用丙酮洗残渣,并定容到210 ml,准确吸取110μl的样品备用液和标准使用液,以保留时间定性,色谱峰面积定量。
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