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提 供 商：
北京顺途科技有限公司
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资料大小：
132K
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发布时间：
2004-01-02
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浏览次数：
1447
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资料介绍
正确使用色谱柱可以延长使用寿命
1，色谱柱的安装：
1-1、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及测试结果。
1-2、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
1-3、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。
2，液相色谱柱的使用：
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。
2-1、样品的前处理：
2-1-1、最好使用流动相溶解样品。
2-1-2、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。
2-1-3、使用0.45µm的过滤膜过滤除去微粒杂质。
2-2、流动相的配制：
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而实现分离的，因此要求流动相具备以下特点：
2-2-1、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
2-2-2、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
2-2-3、流动相的粘度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
2-2-4、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
2-2-5、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。
2-2-6、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
2-3、流动相流速的选择：
因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。
3，液相色谱柱保养
3-1、每天用前、用后都要用甲醇冲洗，尤其有过水占主要成分的流动相，防止疏水塌陷（很重要）；
3-2、为了除去吸附在柱填料上的强保留杂质，可用低极性的溶剂冲洗柱子。溶剂可以采用甲醇、乙腈或者二氯甲烷和甲醇的95/5混合物，应该能够去除存留的杂质。在极个别情况下，二甲亚砜和DMF在低流速下也能用来去除杂质。当进行不同极性溶剂转换时，有必要用可以互溶的溶剂（如异丙醇）首先冲洗柱子。不要用纯水冲洗Kromasil填料色谱柱。
3-3、一定要用同一型号的保护柱，且500次左右要更换一次；
3-4、前处理一定要彻底，样品一定要过滤膜。
3-5、为了长期贮存，硅胶基质化学键合相柱应该充满纯净有机溶剂，最好是100%乙腈非质子溶剂。如果柱子以前用了缓冲流动相，缓冲溶液应该首先用20～30柱体积的50/50的甲醇或乙腈的水溶液冲洗置换，接着用20～30柱体积的纯溶液。在贮存之前，为了防止填料干掉，末端连接件应该用塞子塞住。柱子能在大多数流动相中短期贮存，然而，为了保护装置，需要用同样没有缓冲溶剂的流动相置换设备和柱子内的盐（如用60/40丙烯腈与水置换60/40的丙烯腈于0.02M磷酸盐缓冲流动相），可以消除任何有腐蚀性的盐类。
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