资料介绍
一、滴定池的清洗、干燥、装配及连接
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(见图4),否则在测定试样过程中会造成测量误差。
图4
2.把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉沫装入。然后将试样注入口的旋塞装好。(图5)
图5
完成上述过程后,把搅拌子通过试样注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。
3.将约100—120毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,
再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂,阴、阳极室的液面高
度要基本一致。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(试剂装入工作应在通风橱内进行)。将滴定池放到夹持器上,把测量电极插头、阴极电极插头分别插入测量、电解插座。
二、打印机卷筒的安装
参考打印机说明书。
三、仪器调试
1、电解池调平
打开机侧电源开关,仪器显示如图6所示
图6
按【确认】键仪器进入工作界面如图7所示
滴定状态: 短路 试样编号:**–**
请检查测量连接部分或加纯水
水分含量:0.0ug
电解电流:0 mA 测量电位:–****
**年**月**日**时**分**秒
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图7
打开搅拌开关,调整搅拌速度应不使电解液溅到滴定池壁上并保证搅拌子平稳旋转。
此时测量电位显示负值(–*.*V),电解池过碘;应用50ul进样器向电解池中注入适量的纯水直到测量电位显示正值,停止注水,仪器将自动处理(见图8),达到平衡并报警(见图9)。
滴定状态: 滴定 试样编号:**–**
请稍候 正在自动处理中
水分含量:0.0ug
电解电流:*** mA 测量电位:****
**年**月**日**时**分**秒
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图8
滴定状态: 平衡 试样编号:**–**
请按启动键
水分含量:0.0ug
电解电流:*** mA 测量电位:****
**年**月**日**时**分**秒
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图9
此时用0.5ul的进样器进行标定
2、仪器标定
用0.5ul的进样器抽取0.1ul的纯水,按【启动】键仪器会提示您“请在60秒内注入样品”。在规定的时间内将纯水通过进样塞注入电解液中,仪器将自动处理。测定完成后仪器将显示测定结果并提示是否存储,若存储请按【确认】键,按【启动】可以进行下一次标定。
注意:进样时进样器针头要插入电解池内液面以下,标定时仪器显示的数值应在100±10微克,一般标定2~3次,显示数值若在误差范围内,就可以进行样品测定了。
四、仪器设定
在仪器任意工作界面(图7~图9)下,按【退出】键,仪器显示数据数据选择界面,如图10所示:
图10
用光标移动键选择到仪器设定,按【确认】键,仪器转到参数设定界面如图11所示:
图11
1、试样参数
用光标移动键选择试样参数,按【确认】键,仪器显示如图12 所示:
试样总重W: **.*** mg
试样皮重w: **.*** mg
试样体积V: **.*** ml
试样比重SG: **.*** g/ml
稀释系数K: ****
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图12
用光标移动键选择要修改的参数,按【确认】键,用左右光标键选择要修改的位,然后用上下键修改数字或单位。各位数值或单位修改完后,必须按【确认】键,修改方可被确认。
如上述操作可以分别修改其余各项参数。设定完成后按【退出】键退出该界面。
2、打印格式设定
在图11所示界面下用光标移动键选择打印格式,按【确认】键,仪器显示如图13 所示:
试样编号 水分含量
计算公式 稀释系数
试样总重 试样皮重
试样体积 试样比重
日 期 不打印
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图13
用光标移动键选择项目,按【确认】键来切换该项目是否打印。项目右侧出现“*”表示该项目被选中打印;无“*”表示不打印该项。
设定好后按【退出】键。
注意:若项目中不打印被设定为“*”则其他项目都默认为不打印。
3、试样编号
在图11中用光标移动键选择试样编号然后按【确认】键,仪器显示界面如图13 所示:
图13
在此图中有两组数值,“AA”表示样品编号,“BB”为某一样品的测定次数。数值的修改同参数修改。在“AA”不变时,每测定一次都会在“BB”上累加1。
4、选择计算公式
在图11中用光标移动键选择计算公式后按【确认】键,仪器显示界面如图14 所示:
F1:DT/[W-w] PPm F2:DT/[W-w] %
F3:DT/[V*SG] PPm F4:DT/[ V*SG] %
F5:DT/[W*K] PPm F6:DT/[W*K] %
F7:DT F8:Mg/L
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图14
用光标移动键至要选用的公式,按【确认】键,然后按【退出】键,所选公式即被选中。公式中:
DT: 样品中真实水分的测定值
W : 试样总重(包括皮重)
w : 皮重
V : 所进样品的体积
SG: 所进样品的密度
K : 样品的稀释系数
公式F1、F2用于称重法的测量计算;F3、F4用于密度法测量计算(如测试变压器油、乙醇等);F5、F6用于试样稀释后的测量计算;选用F7仪器不计算样品含水的百分率或PPm,只显示和打印样品的真实水分的测定值(ug)。F8为重量体积比的计算。
5、日期修改
在图11中用光标移动键选择日期修改后按【确认】键,仪器显示界面如图15 所示:
图15
用光标移动键选择并修改时间参数,修改好后,按【确认】键即可。
五、样品测定
1、液体样品
以含量计算公式F3、F4为例:
在仪器平衡的状态下(如图6),根据样品的含水量选择适当的进样器。如前面所述的参数设定方法设定所进样品的体积V、密度SG和所用的公式F3(或F4)。用待测试样冲洗所用的进样器,然后吸取V体积的样品,按【启动】后在60秒内从进样口注入样品,仪器将自动测定并打印结果。测定完成后若需储存,可按【确认】键来存储结果;要进行下次测定根据仪器提示如上操作即可。
注:仪器在测定过程中可按【退出】键进行仪器设定,终点之前的设定都有效。
2、固体样品
以Fl、F2为例:
固体试样可能是粉末颗粒和团块等形状(大的团必须捣碎),可用V形管固体进样器(厂方可提供)进样。
V形管固体进样器干燥后,装入适量的固体样品,然后称重(总重W),根据参数设定的方法设定好公式Fl(或F2)及W(总重),按【启动】后从进样口加入样品,然后再称重(皮
重w),输入参数w,仪器到达终点并打印结果即可。
注:公式Fl、F3、F5结果为PPm,F2、F4、F6为百分率。
3、历史数据
每次试验结束后可以按【确认】键对数据进行存储,如要查询
可在图10的界面下选择历史数据按【确认】键进行查询。
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